Нанокомпозиты на основе оксидов 3d-металлов. Исследования морфологии и структуры методами электронной микроскопии и рентгеновской спектроскопии. Антон Фуник

Чтение книги онлайн.

СКАЧАТЬ поправки на атомный номер обусловлена тем, что потери энергии первичных электронов в результате взаимодействия с образцом зависят от энергии электронов и среднего атомного номера образца и будут различны для образца и стандарта. Кроме этого есть обратно рассеянные электроны, электроны, которые рассеялись на атомах материала и покинули его, не инициируя при этом излучение. Оба эти фактора могут сильно различаться для образца и стандарта. Поправка на поглощение обусловлена различием условий поглощения в образце и стандарте, поскольку интенсивность поглощения излучения веществом зависит от его плотности, а глубина проникновения электронов и генерации излучения зависит от среднего атомного номера вещества.

      При взаимодействии электронов зонда с образцом помимо характеристического рентгеновского излучения также может появляться флуоресцентное – излучение, возникающее в результате ионизации внутренних оболочек атомов при поглощении первичного излучения в образце. Интенсивность этого излучения также зависит от состава образца и может отличаться для исследуемого материала и стандарта. Одним из уникальных преимуществ этого метода является возможность получения карты распределения элементов в исследуемой области образца.

      2.3. Рентгеновская дифрактометрия

      Рентгеновская дифрактометрия является важным неразрушающим методом анализа веществ в жидком, порошковом или кристаллическом виде. Сравнение дифрактограмм исследуемого материала с дифрактограммами стандартов позволяет качественно и количественно определить различные кристаллические фазы в образце. Относительная интенсивность дифракцинных пиков связана с количественным содержанием фазы в исследуемом образце.

      В основе метода лежит когерентное упругое рассеяние рентгеновского излучения при взаимодействии с веществом с интерференцией вторичных волн. В большинстве экспериментальных установок для получения рентгеновских дифрактограмм используется монохроматизированное излучение. В результате взаимодействия падающего рентгеновского излучения с образцом, каждый атом материала рассеивает излучение равномерно во все стороны в виде концентрических сфер. В большинстве направлений эти волны гасят друг друга, однако, в направлениях, определяемых законом Вульфа-Брэгга, волны усиливают сигнал:

2d sinθ = nλ,

      где d – межплоскостное расстояние в решетке кристалла, θ – угол падения, λ – длина волны падающего излучения, n – целое число.

      С развитием нанотехнологии перед исследователями все чаще ставятся задачи рентгеноструктурных исследований образцов, имеющих маленькие размеры, поликристаллических образцов, образцов с малым объемом исследуемого элемента. Применение метода монокристальной дифрактометрии не всегда возможно, ведь не всегда возможно из исследуемых образцов вырастить подобный монокристаллический образец, СКАЧАТЬ