Нанокомпозиты на основе оксидов 3d-металлов. Исследования морфологии и структуры методами электронной микроскопии и рентгеновской спектроскопии. Антон Фуник
Чтение книги онлайн.

Читать онлайн книгу Нанокомпозиты на основе оксидов 3d-металлов. Исследования морфологии и структуры методами электронной микроскопии и рентгеновской спектроскопии - Антон Фуник страница 10

СКАЧАТЬ используется метод наименьших квадратов с помощью которого теоретически расcчитанный профиль подгоняется к экспериментальному. Критерием сходимости является минимизация разницы между рассчитанным и экспериментальным профилями. Дифрактограмма рассматривается как математическая функция зависимости интенсивности дифракционных пиков от угла. Интенсивность, в свою очередь, зависит от параметров кристаллической структуры. Преимущество метода Ритвельда в том, что даже сильно перекрывающиеся рефлексы относительно просто моделируются и уточняются.

      Метод разделения дифрактограммы на отдельные пики (экстракции интенсивностей) основан на разложении дифрактограммы в ряд по профильным функциям отдельных рефлексов, путем варьирования уточняемых параметров аналитическое выражение профиля подгоняется под экспериментальную дифрактограмму, при этом определяются интегральные интенсивности индивидуальных брэгговских отражений.

      Для исследования нанокомпозитных пленок стандартная схема съёмки рентгеновской дифрактограммы по Бреггу-Брентано плохо подходит, так как при большом угле падения луч проходит в плёнке короткий путь, почти не рассеивается и зондирует в основном подложку. Поэтому для исследования плёнок применяется метод скользящего падения, когда угол падения ω фиксирован и мал, а меняется только угол отражения (рис. 3). При этом, однако, нарушаются условия фокусировки, поэтому пики получаются более широкими и слабыми, точность измерения углов 2θ ухудшается по сравнению с объёмными материалами.

      Рис. 3. Схемы съемки рентгеновских дифрактограмм в нормальном режиме и режиме скользящего падения

      2.4. Рентгеноспектральные методы с применением синхротронного излучения для исследования нанокомпозитов

      Экспериментальные исследования с применением синхротронного излучения (СИ) являются сегодня инструментом решения как фундаментальных, так и прикладных задач самых разнообразных областей науки: физики, материаловедения, химии, биологии и пр. Применение СИ, обладающего чрезвычайно высокой спектральной яркостью в широком диапазоне длин волн, сильной поляризацией, импульсным характером и пространственной когерентностью, позволило расширить возможности традиционных методов исследования, в том числе методов исследования веществ и материалов с использованием рентгеновского диапазона: рентгеновской дифракции, рентгеновской спектроскопии поглощения, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, рентгеновской эмиссионной спектроскопии, рентгенофлуоресцентной спектроскопии, методов малоуглового рассеяния и пр. Благодаря высокой яркости источников СИ появилась возможность получать высокоинтенсивные пучки с малым сечением, чрезвычайно возросли разрешение и чувствительность методов исследования. Применение синхротронного излучения позволило исследовать СКАЧАТЬ