Ольга Сонгина: Өнегелі өмір. Вып. 21. Коллектив авторов

Чтение книги онлайн.

СКАЧАТЬ в докладах на конференции Министерства геологии в Свердловске в 1956 году и на V конференции работников заводских и про- изводственных лабораторий Казахстана и Средней Азии, в 1956 году и вошли в монографию по амперометрическому титрованию, изданную Госгеолтехиздатом (Москва) в конце 1957 года (81).

      Параллельно с указанными работами общего характера продолжалась разработка методик: при участии А.П. Войлошниковой (институт химических наук) были разработаны методики определения ряда элементов при помощи ферроцианида калия, причем был использован анодный метод, основанный на том, что платиновый электрод позволяет проводить электродные реакции, протекающие при высоких положительных потенциалах. К числу таких реакций относится, в частности, реакция окисления ферроцианида. Пользуясь малой растворимостью ферроцианидов тяжелых металлов, можно определять эти металлы амперометрически по току окисления ферроцианида: сила тока во время титрования остается постоянной и резко возрастает после конечной точки в результате окисления избыточных ионов ферроцианида. Ферроцианид был применен для определения различных металлов, в первую очередь – цинка, свинца, кадмия, меди (82). Было показано, что амперометрическое определение цинка в промышленных объектах дает вполне удовлетворительные результаты, являясь более быстрым и точным, чем обычные объемные методы определения цинка с применением внешних или внутренних индикаторов. Далее ферроцианид был применен для определения фтора по избытку кальция, применяемого для осаждения фтора в виде практически нерастворимого фторида кальция. Осадок ферроцианида кальция в присутствии солей аммония и 60 % по объему спирта отличается очень малой растворимостью и позволяет достаточно точно проводить определение кальция, а по избытку – его количество связанного с ним фтора (83). Применяя для титрования раствор ферроцианида кальция, можно, наоборот, определять амперометрически калий, также пользуясь водно-спиртовой средой (84).

      К методам осаждения относится и метод определения фосфат-иона при помощи солей висмута, образующих с фосфатом весьма мало растворимые осадки. Метод основан на восстановлении избыточных ионов висмута. Эта работа (85) так же, как и предыдущие, проводилась в контакте с лабораторией аналитической химии Института химических наук АН КазССР.

      Одним из многообещающих направлений в области амперометрического титрования является применение органических реактивов. Сюда относится выполненная на кафедре работа по определению цинка оксихинолином в щелочных растворах с применением капельного ртутного электрода (86), а также диссертационная работа аспирантки АН Т.К. Мусиной (87), которая, в частности, предложила метод титрования висмута пирогаллолом по току окисления последнего (88).

      Впоследствии были разработаны также микроварианты ферроцианидного метода определения цинка и иодидного метода определения меди СКАЧАТЬ