Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие. Надежда Лаврова
Чтение книги онлайн.

Читать онлайн книгу Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие - Надежда Лаврова страница 57

СКАЧАТЬ и более кипятят до объема 7—10 см3, охлаждают, добавляют еще 5 см3 перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см3, затем выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см3.

      Если при выпаривании на водяной бане жидкость потемнеет, то после охлаждения добавляют еще 5 см3 перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см3 и вновь выпаривают на водяной бане до 2—3 см3.

      После минерализации к содержимому колбы добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты (1:36) и выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см. Минерализат используют для анализа полностью, без разбавления.

      Параллельно в двух колбах проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

      2.6.3. Метод минерализации при повышенном давлении

      ГОСТ 31671—2012 (EN 13805:2002) определяет порядок подготовки проб пищевых продуктов методом минерализации при повышенном давлении для определения следовых элементов.

      Кислотная минерализация при повышенном давлении является физико-химическим методом получения раствора следовых элементов пробы, используемым при подготовке пробы к определению этих элементов в соответствии со стандартизованными методиками, ссылающимися на данный метод и аттестованными в комбинации с ним.

      Пробу гомогенизируют с помощью оборудования, гарантирующего незначительную степень контаминации определяемыми элементами, затем минерализуют при высокой температуре и давлении с использованием обычного или микроволнового способа нагрева в герметичном сосуде, помещенном в контейнер, выдерживающий высокое давление.

      Следует иметь в виду, что при кислотной минерализации материалов с высоким содержанием углерода (например, углеводов, жиров и пр.) существует опасность взрыва.

      Перед началом работы с аппаратом для минерализации под давлением следует внимательно ознакомиться с инструкциями по его эксплуатации и технике безопасности. Особое внимание следует обратить на риск отравления персонала лаборатории окислами азота. Детальное описание процедуры минерализации должно быть доступно в лаборатории в форме рабочей инструкции.

      При подготовке пробы следует всеми возможными мерами предотвращать ее контаминацию определяемыми элементами. Например, при подготовке проб для определения хрома и никеля нельзя использовать ножи из нержавеющей стали.

      Массу навески пробы подбирают, исходя из вместимости сосуда для минерализации, строго соблюдая инструкции производителя по обеспечению безопасности.

      Например, в сосуд вместимостью 70 см3 в большинстве случаев можно поместить для минерализации до 400 мг сухой пробы или до 4 см3 жидкой пробы, эквивалентных 200 мг углерода. При меньшем содержании углерода допустимо использовать навеску пробы большей массы. Объем кислоты, необходимый для минерализации, зависит от природы материала пробы. Как правило, для минерализации пробы в указанных выше количествах СКАЧАТЬ